X射線熒光光譜分析

        X射線熒光的激發(fā)源使用X射線代替電子束，因?yàn)閄射線的使用避免了樣品過(guò)熱的問(wèn)題。幾乎所有商用 X 射線熒光光譜儀都使用封閉的 X 射線管作為初始激發(fā)光源。一些較簡(jiǎn)單的系統(tǒng)可能會(huì)使用放射性同位素源，而 X 射線熒光光譜儀中一般不單獨(dú)使用電子激發(fā)，它僅限于電子顯微鏡中的 X 射線熒光分析。
?? X射線熒光光譜儀具有快速、無(wú)損、高精度和適用性強(qiáng)的重要性能，可對(duì)所有元素進(jìn)行快速定量分析。波長(zhǎng)色散光譜儀的最新發(fā)展已將元素范圍擴(kuò)展到碳 (Z=6)。大部分測(cè)量范圍可以低至10-6級(jí)的檢出限，精度可達(dá)千分之幾。
??一、基本原理
??熒光的產(chǎn)生是因?yàn)槌跏糥射線光子能量大到足以在樣品中產(chǎn)生電子空穴，從而導(dǎo)致二次輻射（熒光）的產(chǎn)生。這種二次輻射是構(gòu)成樣品的元素的特征。用于分離和測(cè)量由初始 X 射線激發(fā)產(chǎn)生的離散特征波長(zhǎng)的技術(shù)稱為 X 射線熒光光譜。 X 射線熒光光譜法提供了一種定性分析方法，可測(cè)量特征 X 射線輻射的波長(zhǎng)或能量，以確定元素的類型。同時(shí)，它測(cè)量輻射特征譜線的強(qiáng)度，然后將該強(qiáng)度與元素的濃度聯(lián)系起來(lái)，即可對(duì)給定元素進(jìn)行定量分析。根據(jù)莫斯萊定律，只要測(cè)量X-熒光射線的波長(zhǎng)，就可以確定一種元素的存在，只要測(cè)量X-熒光射線的強(qiáng)度，就可以確定一種元素的含量。
??二、X射線熒光光譜分析
??X射線熒光光譜分析儀的主要組成部分有：激發(fā)源、檢測(cè)器、高壓電源、前置放大器、主放大器、模數(shù)轉(zhuǎn)換器。
?? 1. X射線熒光光譜的獲取方法
??X射線熒光光譜，即X射線發(fā)射光譜，是一種無(wú)損儀器分析方法。為了區(qū)分不同寶石的成分，通常使用兩種X熒光光譜技術(shù)：
?? (1)波長(zhǎng)色散光譜法：將不同波長(zhǎng)的X熒光經(jīng)分光晶體衍射，達(dá)到分光目的，再用檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)處熒光強(qiáng)度的差異。
?? (2)能量色散光譜：首先用檢測(cè)器接收所有不同能量的X熒光，檢測(cè)器轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)。前置放大后，用多通道脈沖高度分析儀進(jìn)行信號(hào)處理，得到不同能量的X熒光光譜。光譜儀使用光譜晶體，每個(gè)元素的光譜在進(jìn)入檢測(cè)器之前已經(jīng)分裂，檢測(cè)器一次只能接受某一波長(zhǎng)的光譜；而能譜儀使用的檢測(cè)器和多道脈沖分析儀則直接測(cè)量不同能量元素的特征X譜線。圖13-4-1為合成碳化硅和金剛石的X熒光光譜。從圖中可以看出，Si的能量峰很尖銳，SiKα的能量峰位于1.739 keV。由于C是輕元素（Z=6），無(wú)論是光譜法，還是能譜法目前都比較難檢測(cè)。
?? 2. X熒光光譜儀的類型
??(1)便攜式X熒光光譜儀：一般為定性和半定量分析。它基于同位素源作為激發(fā)源。優(yōu)點(diǎn)是體積小，攜帶方便，適用于現(xiàn)場(chǎng)分析，大型工件或設(shè)備上某部位的元素分析，合金牌號(hào)的鑒別；主要缺點(diǎn)是分析精度較差。